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石油烴類物質(zhì)具有高毒性、難降解等特征。2017年，我國全面啟動(dòng)了重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地土壤污染狀況調(diào)查工作，石油烴類物質(zhì)作為石油石化行業(yè)的特征污染指標(biāo)，被列入GB 36600-2018《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》。土壤中石油烴類物質(zhì)的高效、準(zhǔn)確分析對(duì)土壤污染風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估和修復(fù)工作具有重要意義。

為規(guī)范土壤和沉積物中石油烴（C10-C40）的測(cè)定方法，生態(tài)環(huán)境部制定了《HJ 1021-2019土壤和沉積物 石油烴（C10-C40）的測(cè)定 氣相色譜法》。

一、方法原理

土壤和沉積物中的石油烴（C10-C40）的測(cè)定經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后，用帶氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣象色譜儀檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間窗定性，外標(biāo)法定量。

二、樣品前處理

提取：索氏提取或加壓流體萃取。

凈化：依次用10ml正己烷-二氯甲烷混合溶劑、10ml正己烷活化硅酸凈化柱，待柱上正己烷近干時(shí)，將濃縮液全部轉(zhuǎn)移至凈化柱中，開始收集流出液，用約2ml正己烷洗滌濃縮收集裝置轉(zhuǎn)移至凈化柱，再用12ml正己烷淋洗凈化柱，收集淋洗液，與流出液合并，濃縮至1.0ml待測(cè)。

注：有機(jī)污染物含量高的樣品，可適當(dāng)增大濃縮定容體積。當(dāng)經(jīng)凈化的試樣進(jìn)樣后基線明顯上升且沒有下降時(shí)考慮凈化小柱已穿透，需要重復(fù)凈化。

三、氣相色譜參考條件

進(jìn)樣口溫度：300℃；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

柱溫：初始溫度50℃保持2min，以每分鐘40℃的速率升至230℃，以每分鐘20℃的速率升至320℃保持20min；

氣體流量：高純氦氣：1.5ml/min，氫氣：30ml/min，空氣：300ml/min；

檢測(cè)器溫度：325℃；

進(jìn)樣量：1.0μl

四、技術(shù)建議

從現(xiàn)有的能力驗(yàn)證的數(shù)據(jù)來看，土壤中有機(jī)物石油烴（C10-C40）測(cè)定的滿意率較低，究其原因，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室在凈化的過程中不能將目標(biāo)物與雜質(zhì)有效地分離開，實(shí)驗(yàn)室在實(shí)驗(yàn)的過程中應(yīng)格外注意以下幾點(diǎn)：

(1) 凈化柱按照《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》或參考ISO 16703-2011中的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行驗(yàn)收，使用經(jīng)驗(yàn)收合格（凈化效果大于95%且回收率符合標(biāo)準(zhǔn)要求）的凈化柱對(duì)樣品進(jìn)行凈化。

(2) 凈化時(shí)：保證在轉(zhuǎn)移濃縮液至凈化柱時(shí)，柱上溶劑為正己烷，且近干。當(dāng)經(jīng)凈化的試樣進(jìn)樣后基線明顯上升且沒有下降時(shí)可能凈化小柱已穿透，需重新凈化，否則會(huì)造成結(jié)果偏高。

(3) 實(shí)驗(yàn)室使用氣相色譜儀（FID檢測(cè)器），具體的型號(hào)不同，選用程序升溫比較快的色譜，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的出峰時(shí)間和樣品中石油烴的出峰時(shí)間一致。當(dāng)校準(zhǔn)時(shí)石油烴（C10-C40）的保留時(shí)間窗與建立校準(zhǔn)曲線時(shí)石油烴（C10-C40）的保留時(shí)間窗不一致時(shí)，需要重新確定保留時(shí)間窗。

(4) 氣相色譜柱流失變化會(huì)對(duì)石油烴測(cè)定帶來誤差，分析樣品前進(jìn)行柱流失采集，檢查柱補(bǔ)償。

(5) 能力驗(yàn)證樣品多采自自然土壤，樣品中含有增塑劑DEHA、DOTP 等酯類化合物。凈化柱對(duì)酯類化合物的凈化效果不理想時(shí)會(huì)有非石油烴（C10-C40）的高峰出現(xiàn)在正常的石油烴（C10-C40）的保留時(shí)間窗內(nèi)，造成檢測(cè)結(jié)果偏大，如圖2中所示①②峰均為酯類干擾峰。能夠消除酯類干擾，凈化效果較理想的石油烴（C10-C40）參考色譜圖見圖3。

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